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      称取1000g仲钨酸铵(APT),置于瓷舟中,在马弗炉内于310℃热解1.5h 得到925g非晶态偏钨酸铵(AMT),失重率为7.5%;将热解得到的AMT溶于氨水溶 液中,去离子水和氨水用量分别为925ml和1220ml,搅拌4h,静置30min;将上清液和未溶料进行真空抽滤得到2100ml钨酸铵溶液,密度为1.255g/cm3,其中有效W 含量为525g;以有效W含量的5重量‰计,在钨酸铵溶液中加入23ml水性体系的 低分子量聚丙烯酸盐(PAANH4,稀释10倍)作为分散剂,搅拌10min混合均匀;在 强力机械搅拌下加入1100ml浓硝酸作为沉淀剂,先生成白钨酸,5min后转化为黄 钨酸,搅拌1h,然后静置30min,得到溶胶状钨酸沉淀;将钨酸溶胶进行2h真空 抽滤得到钨酸凝胶,并置于陶瓷舟皿中,在马弗炉内于120℃干燥12h;将钨酸凝 胶机械破碎为尺度不超过10×10×10mm的小颗粒,并置于陶瓷舟皿中,在马弗炉内 于450℃热解2h,得到疏松的三氧化钨;将得到的三氧化钨进行球磨处理,以达到 消除团聚并进行近球形化处理的目的,采用氧化锆磨球,球料比为6∶1,球磨时间 3h;将球磨后的三氧化钨粉末置于陶瓷舟皿中,在马弗炉内于750℃进行5h的普通工业氢气还原,从而得到亚微米近球形钨粉。经场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察,所制备钨粉的颗粒形貌为近球形,绝大多数颗粒的直径在0.7~1μm之间,本方法可稳定制备亚微米近球形钨粉。

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